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2019-04-17 点击量：341次
1由于锂离子电池的工作电压高达4.8V[1]，本文提出了一种以尖晶石反相Linivo4为正极材料的锂离子电池正极材料。高压总是具有很高的能量密度，因此使用Linivo4有望提高锂离子电池的能量密度[2]。然而，电化学性能与合成过程[3]密切相关，这会导致不同程度的结晶度、颗粒大小和形态。常规固态反应制备的利奈沃4具有高温处理、时间长、晶体尺寸大、杂质多等缺点[4-6]。这些问题可以通过软化学反应来缓解，如溶胶-凝胶法[7]，[8]，水热合成[9，10]，溶液沉淀法[11]，流变相合成[12，13]，聚合络合法[14，15]，P钦法[16]和燃烧合成[17～20]。在这些软化学路线中，燃烧合成是一种多组分氧化物粉末合成的通用、简单和经济有效的方法。本文采用改进的燃烧方法，将混合前体溶液直接转移到电烤箱中。所得的利奈沃4粉末具有高度多孔性，均匀性好。并对其作为锂离子电池负极材料的电化学性能进行了评价。2实验2.1采用简易溶液燃烧合成方法制备了利奈沃4纳米颗粒。在典型工艺中，硝酸锂、硝酸镍和偏钒酸铵的摩尔比为1:1:1（n（li）：n（ni）：n（v）=1:1:1）溶解在去离子水中。然后，在不断搅拌的条件下，向所得溶液中加入柠檬酸溶液，使总金属离子与柠檬酸的摩尔比保持为1:1。将所得溶液在50°C下不断搅拌加热以蒸发多余的水，生成高浓度溶液，然后将其置于400°C的预热马弗炉中。溶液煮沸然后分解。分解过程中伴随着大量的气泡，然后产生诸如氮氧化物和氨之类的气体。整个反应在5分钟内完成，产生浅棕色前体粉末。然后在400-600°C下煅烧前体2h，得到黄色产物。
2特征描述
采用热重分析（TG）和差示扫描量热法（DSC），在空气气氛下以10°C/min的加热速率同时使用TG-DSC热分析仪（NetzschSTA449C）研究了前体的热分解过程。用X射线衍射（XRD）法（RigakuD/Max2500XRD，CuKα辐射，λ=1.54178_）测定了合成的Linivo4粉末的相结构。用WQF?410傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR，Nicolet）记录红外（IR）光谱。利用场发射透射电子显微镜（FETEM，JEOLJEM?2100F）对合成产物的结构形态进行了表征。将Linivo4粉末组装成硬币型电池（CR2016），以评估其电化学性能。将质量比为7:2:1的Linivo4粉末、乙炔黑和聚偏氟乙烯（PVDF）粘合剂分散在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶液中制备浆液，将浆液涂在铝箔上，在90°C的真空烘箱中干燥20小时，制成阴极。将半电池组装在一个装有超高纯度氩的手套箱（德国布拉恩）中，使用聚丙烯膜作为分离器，1摩尔/升的Lipf6溶解在碳酸乙烯/碳酸二甲酯（v（ec）/v（dmc）=1:1）中作为电解质。在CHI660C电化学工作站（中国上海，CHI660C）上以0.1mV/s的扫描速度在3.0-4.9V（vsLi/Li+）的电压范围内进行循环伏安测量。用陆地电池测试仪（LandCT2001A，中国武汉）在室温下记录了电池的恒电流充放电特性，比容量仅基于活性材料的质量。
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